PAC-LVTest Ptillvägagångssätt

17.2 Kvalitativ bestämning av stärkelse i vattenlösliga polymerer

17.2.1 Princip

17.2.1.1 Syftet med detta test är att bestämma förekomsten av stärkelse eller stärkelsederivat i pulverformiga eller granulära vattenlösliga polymerer såsom PAC-LV

17.2.1.2.Detektering av PAC-LV-lösning genom att tillsätta en mineral-/jodidlösning*

Om amylos är närvarande, omvandlas det till ett färgat komplex.

17.2.2 Reagens och material

a) Avjoniserat eller destillerat vatten

b) Nitratlösning, t.ex. Merck 1.09.089.1000 (CAS nr. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kaliumjodid 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS nr. 7681-11-0

d) Natriumhydroxid (NaOH) (CAS nr. 1310-73-2): utspädd lösning, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Apparatur

17.2.3.1 Omrörare 1ta Model 98 Fleraxlade omrörare utrustade med ett 9B29X pumphjul eller motsvarande blad med ett enda

sinusformad vågform,bladdiameter ca.25 mm (lin, stansad framsidan uppåt).

17.2.3.2 Omrörningskoppen har en ungefärlig storlek på 180 mm (7,1 tum) djup, 97 mm (3-5/6 tum) diameter på

övre munnen,och 70 mm (2,75 tum) diameter på den nedre basen (t.ex. M110-D typ Hamilton Beachomrörarkopp

eller motsvarande sak).(Ett 600 ml glas kan också användas som ersättning.)

17.2.3.3 Laboratorieskedar.

17.2.3.4 Skrapa.

17.2.3.5 Balans: Noggrannheten är 0,01 g.

17.2.3.6 Måttkolvar 100ml

17.2.3.7 Pasteurpipetter eller droppplast.

17.2.3.8 Timer: Mekanisk eller elektronisk, noggrannhet 0,1 min.17.2.3.9 pH-mätare och pH-elektroder:

t.ex. Thermo Russell typ KDCW1 19)

17.2.3.10 Polymera matningsanordningar (t.ex. Fann 10) eller 0Fl typ 11))

17.2.3.11 Provrör.

17.2.4 Procedur - Beredning av jod/kaliumjodidlösning

17.2.4.1 Tillsätt 10 μl ± 0,1 ml av 0,05 mol/l jodlösning till en 100 ml ± 0,1 ml mätkolv.

17.2.4.2 Tillsätt 0,60 g±.0,01 g Kaliumjodid (KI), skaka kolven försiktigt för att lösa upp den.

17.2.4.3 Tillsätt avjoniserat vatten till en markering på 100 ml och blanda noggrant.Anteckna datum för förberedelse.

17.2.4.4 Den formulerade jod/jodidlösningen förvaras i en sluten behållare och förvaras på en mörk, sval och torr plats.

Utgångsdatumet är upp till tre månader och bör kasseras och rekonstitueras.

17.2.5 Procedur - PAC-LV-lösningsberedning och stärkelsedetektion

17.2.5.1 Bered en 596 vattenlösning av PAC-LV som ska testas.

Tillsätt 380 g ± 0,1 g avjoniserat vatten till blandningsbägaren, tillsätt 2 g ± 0,1 g PAC-LV med jämn hastighet

under omrörning på omröraren,och tilläggstiden bör fortsätta i 60 s till 120 s.

Provet ska läggas till turbulensen i blandningskoppen och undvik att röra om skaftet för att minska damm.

Det är att föredra att använda polymerladdningsanordningen i 17.2.3.10.

17.2.5.2 Efter omrörning i 5 min ± 0,1 min, ta bort omrörarkoppen från omröraren och skrapa alla PAC-LV som har fastnat på

koppväggen med en spatel.Alla PAC-LVs som satt fast på skrapan blandades i lösningen.

17.2.5.3 Mät lösningens pH.Om pH är lägre än 10, tillsätt droppvis en utspädd lösning av NaOH.

Höj pH till 10

17.2.5.4.Sätt tillbaka omrörarkoppen i omröraren och fortsätt att röra.Den totala omrörningstiden bör vara 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Placera 2 ml av provlösningen i ett provrör och tillsätt droppvis 3 droppar jod/jodidlösning,

upp till 30 droppar.

17.2.5.6 Förbered tre blankanalyser med avjoniserat vatten.Tillsätt 3 droppar, 9 droppar, 30 droppar jod/jodidlösning till

rören för jämförelsetester.

17.2.5.7 Efter att ha tillsatt 3 droppar lösning varje gång, skaka röret försiktigt för att jämföra färgen på provlösningen

med blanktestet.Jämförelsen av färger bör göras mot en vit bakgrund.

17.2.6 Bestämning - PAC-LV-stärkelsedetektion

17.2.6.1 Om provlösningen som ska testas uppvisar samma gula färg som blanktestet, gör provet inte

innehåller någon stärkelse eller stärkelsederivat.

17.2.6.2 Om någon annan färg finns, är det starkt indikerat att det finns en stärkelse eller ett stärkelsederivat

17.2.6.3 Om färgen verkar försvinna snabbt, vilket indikerar närvaron av ett reduktionsmedel, i detta fall,

fortsätt att tillsätta droppvis jod/jodid Lösning, färgjämförelse med ett av blanktesterna, se 17.2.61.

17.2.6.4 Om någon färgreaktion som skiljer sig från 17.2.6.1 detekteras är det inte nödvändigt att fortsätta med nästa test

17.3 Fukt

17.3.1 Utrustning 17.3.1.1 Ugn: Styrbar vid 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Balans: Noggrannhet på 0,01 g.

17.3.1.3 Indunstningsskål: Kapacitet 150 ml.

17.3.1.4 Skrapa.

17.3.1.5 Exsickator: Innehåller torkmedel (CAS nr. 7778-18-9) torkmedel, eller motsvarande

17.3.2 Testprocedur

17.3.2.1 Väg 10 g ± 0,1 g PAC-LV-prov som ska vägas I förångningsskålen, registrera provets massa m

17.3.2.2 Torka provet i ugnen i 4 timmar

17.3.2.3 Kyl provet i en exsickator till rumstemperatur17.3.2.4 Väg på nytt indunstningsskålen som innehåller

torkad PAC-LV , registrera torr provkvalitet m2.

17.3.3 Beräkning

17.4 Vätskeförlust

17.4.1 Reagens och material

17.4.1.1 Havssalt: Utvärdera jord enligt ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API-standard.

17.4.1.3 Kaliumklorid (CAS-nr. 7447-40-7)

17.4.1.4 Natriumbikarbonat (CAS nr. 144-55-8).

17.4.1.5 Avjoniserat eller destillerat vatten.

17.4.2 Instrument

17.4.2.1 Termometer: Mätområdet är 0 °C ~ 60 °C, precisionen är 0,5 °C

(mätområdet är 32 °F ~ 140 °F, precisionen är 1,0 °F)

17.4.2.2 Balansen: Precisionen är 0,01g.

17.4.2.3 Omrörare: Om en fleraxlad omrörare av typ 9B är utrustad med ett 9B20x pumphjul,skaftet ska förses meda

endasinusvågsblad med en bladdiameter på cirka 25 mm (1 tum) med en stansad framsida uppåt.

17.4.2.4 Omrörningskoppen har en ungefärlig storlek på 180 mm (7,1 tum) djup, 97 mm (3-5/6 tum) diameter av

övermunnen,och 70 mm (2,75 tum) diameter på den nedre basen (t.ex. M110-D typ Hamilton Beach omrörarkopp).

17.4.2.5 skrapa.

17.4.2.6 Behållare: Glas eller plast, med propp eller lock, som används för saltvatten.

17.4.2.7 Viskosimeter: Elektrisk, direkt avläsning, i enlighet med ISO 10414-1

17.4.2.8 Timers: Två, mekaniska eller elektroniska, med en precision på 0,1 min för den tidsperiod som mäts i detta test.

17.4.2.9 Filtreringsapparat: Lågtemperatur- och trycktyp, i enlighet med bestämmelserna i 7 kap.

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Mätcylindrar: Två, med en kapacitet på 10 ml ± 0,1 ml och 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Polymermatningsanordning (Fann-typ eller OFI-typ).

17.4.3 Testprocedur - PAC-LV-vätskeförlust

17.4.3.1 Tillsätt 42 g ± 0,01 g havssalt till 11 ± 2 ml avjoniserat vatten.

17.4.3.2 Tillsätt 35,0 g ± 0,01 g kaliumklorid (KCl) i 358 g havssaltlösning.

17.4.3.3 Efter omrörning i 3 min ± 0,1 min, tillsätt 1,0 g ± 0,01 g natriumbikarbonat.

17.4.3.4 Efter omrörning i 3 min±0,1 min, tillsätt 28,0 g±0,01 g API-standard för att utvärdera

17.4.3.5 Efter omrörning i 5 min±0,1 min, ta bort omrörarkoppen från omröraren och skrapa den mot väggen med en skrapa.

Alla API-standarder utvärderar jord.Alla API-standardutvärderingssmuts som fastnat på skrapan blandades i suspensionen.

17.4.3.6 Sätt tillbaka omrörarkoppen i omröraren och fortsätt omrörningen i 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Väg 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Tillsätt långsamt PAC-LV under omrörning på omröraren i en jämn hastighet.

Tilläggstiden bör vara cirka 60 sekunder.PAC-LV bör läggas till virveln i blandningsbägaren

och undvik omrörningsaxeln för att minska damm.Det är bäst att använda polymermatningsanordningen i 17.4.2.11.

17.4.3.9 Efter omrörning i 5 min ± 0,1 min, ta bort omrörarkoppen från omröraren och använd en spatel för att skrapa bort allt

PAC-L fastnade på koppens vägg.Alla PAC-LVs som satt fast på skrapan blandades in i suspensionen.

17.4.3.10 Sätt tillbaka burken i omröraren och fortsätt omrörningen.Om det behövs, efter 5 minuter och 10 minuter, ta bort omrörningen

kopp från omröraren och skrapa bort all PAC-L som har fastnat på koppens vägg.Den totala omrörningstiden från

start av tillsats av PAC-LV bör vara 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Vid 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),förvara suspensionen i en sluten behållare eller lock i 16 timmar ± 0,5 timmar.

Registrera härdningstemperatur och härdningstid.

17.4.3.12 Efter härdning, rör om suspensionen på en omrörare i 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Häll PAC-LV-suspensionen i filterkoppen.Innan du häller i suspensionen,se till attAlltdelar

på filterkoppen är torra och tätningsringen är inte deformerad eller sliten.Temperaturen på suspensionen bör vara

25°C±1°C (77°F±2).Till inom 13 mm (0,5 tum) från toppen av koppen.Montera filterkoppen, montera filterkoppen på

hållaren, stäng övertrycksventilen och placera en behållare under avloppsröret.

17.4.3.14 Ställ in en timer på 7,5 min och en annan på 30 min.Starta två timer samtidigt och justera kopptrycket till

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Trycket ska tillhandahållas av tryckluft, kväve eller helium.

Det ska vara klart inom 15 sekunder.

17.4.3.15 först. Endast vid slutet av timern, ta bort behållaren och ta bort all vätska som har fastnat på avloppet och

kassera den.En torr 10 ml graderad cylinder placerades under avloppet och filtratet uppsamlades tills den andra

timer har gått ut.Ta bort cylindern och registrera volymen filtrat som uppsamlats.

17.4.4 Beräkning - Förlust av PAC-LV Mängden filtrerat V beräknas enligt ekvation (43) i ml;

v-2xVe (43) där: 1⁄2_ volym filtrat uppsamlat mellan 7,5 min och 30 min.Enheten är ml.

17.5 Skenbar viskositet för lösningar

17.5.1 Testprocedur - Lösningens skenbara viskositet

17.5.1.1 Tillsätt 42 g ± 0,01 g havssalt till 11 ± 2 ml avjoniserat vatten.

17.5.1.2 I 358 g havssaltlösning, tillsätt 35,0 g ± 0,01 g kaliumklorid (KCl).

17.5.1.3 Väg 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Tillsätt långsamt PAC-LV med en jämn hastighet medan du rör om på omröraren.

Tillsättningstiden bör ta cirka 1 minut.PAC-LV bör läggas till virveln i blandningsbägaren

och undvik omrörningsaxeln för att minska damm.

17.5.1.4 Efter omrörning i 5 min ± 0,1 min, ta bort omrörarkoppen från omröraren, skrapa all PACw som har fastnat på koppens vägg

med en spatel och blanda all PAC-LV som har fastnat på spateln till suspensionen.

17.5.1.5 Sätt tillbaka burken i mixern och fortsätt att röra.Ta vid behov bort omrörarkoppen från mixern efteråt

5 min och 10 min, skrapa alla PAC-W som har fastnat på koppens vägg.Den totala omrörningstiden från början av tillsatsen av

PAC-LV bör vara 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Vid 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspendera suspensionen i 16 timmar ± 0,5 timmar i en sluten behållare eller lock.

Registrera härdningstemperatur och härdningstid ”

17.5.1.7 Rör om suspensionen på omröraren i 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Häll lösningen i provkoppen utrustad med en direktavläsningsviskosimeter” vid 25 °C ± 1 °C (77 Under

villkoret °F ± 2), avlästes suspensionen vid 600 r/min.

17.5.2 Beräkning - Lösningens skenbara viskositet

Beräkna lösningens skenbara viskositet enligt formel (44), i mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-viskosimeteravläsning vid 600 r/min.Anteckna resultatet av beräkningen